C.3 溶剂型胶粘剂中苯、甲苯＋二甲苯含量测定
C.3.1 仪器及设备应包括：
1 带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；
2 长度30m～50m、内径0.32mm或0.53mm石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1gm～5gm的毛细管柱；柱操作条件为程序升温，初始温度为50℃，保持10min，升温速率10℃/min～20℃/min，温度升至250℃，保持2min；
3 容积为10mL、20mL或60mL的顶空瓶；
4 恒温箱；
5 1gL、10gL、1mL注射器若干个。
C.3.2 试剂及材料应包括：
1 含苯为20.00mg/mL的标准溶液，以及浓度均为500.00mg/mL的甲苯、二甲苯(单组分)标准溶液；
2 20mm×70mm的定量滤纸条；
3 载气为氮气(纯度不应小于99.99％)。
C.3.3 样品测定应包括下列步骤：
1 标准系列制备：取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后密封；用微量注射器准确吸取适量的标准溶液，注射在瓶内的滤纸条上，使苯的含量分别为0.300mg、0.600mg、0.900mg、1.200mg、1.800mg；使甲苯、二甲苯(单组分)的含量均分别为2.00mg、5.00mg、10.00mg、25.00mg、50.00mg。
2 样品制备：取装有滤纸条的顶空瓶称重，精确到0.0001g，应将样品(约0.2g)涂在滤纸条上，密封后称重，精确到0.0001g，两次称重的差值为样品质量。
3 将上述标准品系列及样品，置于40℃恒温箱中平衡4h，并取0.20mL顶空气作气相色谱分析，记录峰面积。
4 应以峰面积为纵坐标，分别以苯、甲苯、二甲苯质量为横坐标，绘制标准曲线图。
5 应从标准曲线上查得样品中苯、甲苯、二甲苯的质量。
C.3.4 计算方法如下：
1 样品中苯的质量分数应按下式计算：
式中：C
1——样品中苯的质量分数(％)；
m 1——被测样品中苯的质量(g)；
W——样品的质量(g)。
2 样品中甲苯＋二甲苯的质量分数应按下式计算：
式中：C
2——样品中甲苯＋二甲苯的质量分数(％)；
m 2——被测样品中甲苯的质量(g)；
m 3——被测样品中二甲苯的质量(g)；
W——样品的质量(g)。
条文说明
溶剂型胶粘剂中苯、甲苯＋二甲苯含量测定采用顶空气相色谱法，此法样品前处理简便易行
1 带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；
2 长度30m～50m、内径0.32mm或0.53mm石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1gm～5gm的毛细管柱；柱操作条件为程序升温，初始温度为50℃，保持10min，升温速率10℃/min～20℃/min，温度升至250℃，保持2min；
3 容积为10mL、20mL或60mL的顶空瓶；
4 恒温箱；
5 1gL、10gL、1mL注射器若干个。
C.3.2 试剂及材料应包括：
1 含苯为20.00mg/mL的标准溶液，以及浓度均为500.00mg/mL的甲苯、二甲苯(单组分)标准溶液；
2 20mm×70mm的定量滤纸条；
3 载气为氮气(纯度不应小于99.99％)。
C.3.3 样品测定应包括下列步骤：
1 标准系列制备：取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后密封；用微量注射器准确吸取适量的标准溶液，注射在瓶内的滤纸条上，使苯的含量分别为0.300mg、0.600mg、0.900mg、1.200mg、1.800mg；使甲苯、二甲苯(单组分)的含量均分别为2.00mg、5.00mg、10.00mg、25.00mg、50.00mg。
2 样品制备：取装有滤纸条的顶空瓶称重，精确到0.0001g，应将样品(约0.2g)涂在滤纸条上，密封后称重，精确到0.0001g，两次称重的差值为样品质量。
3 将上述标准品系列及样品，置于40℃恒温箱中平衡4h，并取0.20mL顶空气作气相色谱分析，记录峰面积。
4 应以峰面积为纵坐标，分别以苯、甲苯、二甲苯质量为横坐标，绘制标准曲线图。
5 应从标准曲线上查得样品中苯、甲苯、二甲苯的质量。
C.3.4 计算方法如下：
1 样品中苯的质量分数应按下式计算：
m 1——被测样品中苯的质量(g)；
W——样品的质量(g)。
2 样品中甲苯＋二甲苯的质量分数应按下式计算：
m 2——被测样品中甲苯的质量(g)；
m 3——被测样品中二甲苯的质量(g)；
W——样品的质量(g)。
条文说明